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中心实验室完成“稳定同位素比质谱仪”安装培训和验收

发表日期:2011-10-19    打印  放大 缩小  【关闭

2011年10月13号,园部中心实验室购置的稳定同位素比质谱仪通过验收,从采购到验收历时近1年多的漫长工作完美收官。

去年年底仪器组件全部到货,今年年初中心实验室启用,3月厂商安装工程师和中心实验室人员开箱点收,发现元素分析仪的燃烧炉错位、破损。燃烧炉是元素分析仪的重要组件,提供裂解所需要1450℃的高温,燃烧炉的损坏意味着整个元素分析仪无法使用,安装工程师立即与德国生产厂联系更换燃烧炉。

时至8月中旬,更换的燃烧炉到货,中心实验室新进人员陆续到岗,安装工程师邓好和Jim.Keenan开始安装调试仪器。整个稳定同位素比分析系统主要包括质谱仪主机、元素分析仪(EA),气相色谱仪(GC)、痕量气体预浓缩系统(Trace Gas)、4种自动进样系统、百万分之一天平、稀释器、参考气箱、水阱及各种接口部件,再加上软件安装升级和CO2、He、O2、CO、H2、Ar、N2、无水空气、液氮9种参比、助燃气体的气路调配,安装调试流程复杂。Jim.Keenan工程师调试了EA固体进样CN模式δ13C和δ15N的灵敏度和稳定性;EA液体进样HO模式δD和δ18O以及GC、Trace GasCO2和CH4中δ13C的灵敏度和稳定性等参数,均能达到招标要求。

   安装调试后进行了培训,仪器责任人杨君、刘金花、刘军伟和易子月、邵士成、唐霆参加了培训。培训的内容主要包括:1、开关机,这套稳定同位素比分析系统非常精细,有严格的开关机程序;2、硬件的基本功能、结构,此系统针对不同样品设计多种组件,包括EA、GC和Trace Gas等,每个主要组件结构复杂,各种配件功能又相对专一,理解和掌握起来有相当的难度;3、IonVantage 和VarioPYROcube的操作,涉及编辑Sample list和Method file,Custom inlet切换、离子源调谐、Tough leak check和Stability check,以及空白和标样等质量控制手段,特别是编辑Method file,需要根据EA的谱图合理调整阀门及各组件开关的内置时间,编辑Method file需要大量的经验积累;4、更换EA的进样器,EA配备两套自动进样系统,分别用于固、液体样品的进样,更换流程包括不同模式裂解管和还原管的填充组装、气路调整、数据传输途径调整、硬件检漏及软件调试,还涉及了H模式到H/O模式的转换中裂解管填充。5、工程师演示操作了纯水和苯甲酸中2H和3H、CO2中13C,以及磺胺中的13C和15N检测,并指导了CV-1、AN-1、AN-5中13C和15N的检测;6、百万分之一分析天平的使用和维护;7、仪器和同位素室的维护及使用注意事项,包括同位素室除湿要求、安全使用仪器、非正常情况下开关主机、不间断电源供给等。

10月13号下午,安装、调试及培训基本结束,由公共技术服务中心付昀主任牵头,邀请张一平、杨效东、高江云研究员、张教林副研究员、范泽鑫助理研究员,协同中心实验室仪器责任人杨君、刘军伟等对整个稳定同位素比检测系统进行验收和技术验收,为此项工作画上了一个圆满的句号。

Isoprime工程师Jim在安装气体管路

Elementar工程师邓好讲解裂解管安装步骤

杨君动手安装EA固体进样盘

园内研究和使用人员对仪器进行验收(一)

园内研究和使用人员对仪器进行验收(二)

 

 

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