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连续流动分析仪

发表日期:2016-09-21  字肖萌、王志英  打印  放大 缩小  【关闭

连续流动分析仪(分部)

连续流动分析仪(园部)

连续流动分析仪(AutoAnalyzer 3;德国)(生地化实验室,中心实验室)

该仪器用于水、土壤、植物及肥料提取物中硝态氮、亚硝态氮、铵态氮、磷酸盐、氯离子、硼、总氮、氰化物、挥发酚、阴离子洗涤剂等含量的测定,以及植物样品经处理后,总糖、还原糖、淀粉含量、挥发酸、挥发碱等的测定。广泛应用于水质监测(包括海水、生活污水、工业废水、地下水、河水、饮用水等)、烟草、土壤、植物、肥料、食品和其他工业样品的自动检测中,多至1500种应用。

仪器联系人:字肖萌,王志英,E-mail: zixiaomeng@xtbg.org.cnwangzhiying@xtbg.ac.cn

 

 

连续流动分析仪AA3型操作规程 

操作步骤  

    1.开机前检查  

    1.1 检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确,泵管卡块是否安装到位。  

   

    1.2 检查泵管安装是否正确,将泵管拉紧,并压上泵盖。  

   

    1.3 检查管路是否连接正确。  

    1.3.1检查流程  

         进样针→泵管→化学模块中的混合圈→透析膜  

         加热池→检测器中的流通池→废液管  

    1.3.2检查管路中的接头(两通、三通、玻璃管间的塑料套管)是否牢靠,不会出现漏液或进气泡现象。  

    1.3.3检查空气管路是否连接正确,每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下,改变硅胶管上受力点的位置,这样可以提高硅胶管的使用寿命。  

    1.4 滤光片是否正确  

    滤光片:660nm:氨态氮,有效磷                

        550nm:硝态氮  

        420nm:总糖                              

    1.5 检查电源线与数据传输线是否连接正确 

    1.6 打开各部件(进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器)电源  

 

  注:蠕动泵主电源开关在右侧下方,上方红色开关控制启动和停止,黑色开关控制正常速度和快速的切换。  

    1.7 电源开启后进样器会自检。蠕动泵开始运转,将所有管路放入超纯水中,清洗管路,如果有活化试剂的管道,先把它放入活化试剂中,此时可以通过对气泡的观察,了解管路的状态。  

    1.7.1气泡在管路中应大小合适,气泡太小不能完全将样品分割,管壁对试剂的吸收增加(液膜增厚),带过(Carryover)增加。  

    1.7.2气泡在管路中的分布应均匀,运行平稳,不会出现停顿或后退,如有此现象表明管路中的压力不正常,可能是管路中有沉淀,可以使用0.10.5MHCl 0.10.5 MNaOH溶液,蒸馏水依次清洗管路,或者使用稀释十倍的次氯酸钠溶液清洗,或者按照方法要求的特殊清洗溶液来清洗管路。  

    2. 开启软件,检测分析  

    2.1 打开AACE软件,在主菜单中单击“charting”进行联机。联机后,出现通道运行情况的画面。   

    2.2 设置新方法。  

    先从“set up设立”下拉菜单点击“analysis”,按“New Analysis”。分别输入需要输入的内容。设置完成,建立运行文件。  

    2.3 建立新的运行文件,先从“set up”下拉菜单“analysis”中选一个运行,按“copy run,复制新的运行,重命名“Run name”:课题组+项目名称+日期或者批次+项目名称,如“全球变化组-AP -2018-01-01”或“2017-158-AP” 修改标准曲线浓度。如果使用低浓度标准曲线,注意将进样泵管更换至低浓度管。  

    2.4 修改样品信息Tray Protocol”(样品放置顺序详见下面两图)修改完毕后,再点击OK。将标准曲线、标样及样品依次倒入样品杯中,放置顺序同编辑的运行文件。 

 

    2.5 激发灯源。关闭不需要的通道。在通道中单击右键,在下拉菜单中调灯强度,单击“set light power”,左下角会出现set light power in progress,稍等,出现灯值“lamp valueXX”。  

    2.6 设定基线。在各个通道中点击右键,进行“建立基线 set base”,等待基线到达5 %,在各个通道中右键,设定“smoothing”值,进行基线平滑,范围为0-4040为平滑度最大,可根据需要调整。  

    2.7 检查试剂吸收。等待基线平稳后,将各管路放入相应试剂瓶中,等待试剂通过检测器(可将泵速调至快速,但调至正常后需等待一段时间以等待检测器对试剂正常响应),等待试剂平稳后,检查试剂吸收(通道右上方百分数),确定所有试剂已通过流通池。等待试剂的基线稳定后,单击“set base”。   

    2.8 设增益。  

    在主菜单中双击进样器XY2 sampler,出现一个新的界面,杯位置选择最大浓度的标样,单击sample,样品针开始吸样,保持2分钟。2分钟后再单击wash,样品针回到清洗处。等待出峰,当峰上升至最高点并保持平稳时,单击右键,在下拉菜单中调节增益,单击set gain  

    2.9 设完增益,再次等待基线平稳,然后“set base  

    2.10 在系统窗口菜单中,单击“停止(stop)”,关闭所有通道窗口以保存相关参数(增益,基线值和灯强度),然后单击系统窗口菜单 “运行(run)”,选择设置好的运行文件。运行开始。  

    2.11 运行结束后,也会自动出现提示对话框,按“Ok”,完全结束分析。  

    2.12 导出数据。  

    点击File Export toASCII,选择已完成的文件,格式选择Excel,导出。  

    2.13 清洁所有管路  

    2.13.1 首先检查方法,使用方法所描述的专门的系统清洗液,假如方法没有具体指出某种清洗液,使用去离子水和活化剂清洁系统。注意,清洁过程中,活化剂不能进入蒸馏器和消化器。  

    如需要特殊的清洁,使用以下溶液:  

  1 N NaOH 40 g/L NaOH 

  1 N HCl 83 mL 浓盐酸 / L 

  1 : 10 稀释的次氯酸盐 

    2.13.2 把泵的速度调到快速,吸入清洁液约10分钟以上,直到管道清洁干静。然后再用蒸馏水或二次水清洁15分钟以上(如果长时间不使用,把所有管路置于空气中,排干水份)。  

      2.14 关闭所有电源。取下泵的压盖,放松泵管,把压盖倒扣在泵上。填写仪器使用记录和维护记录,处理废液,清理仪器台面。 

    

操作注意事项  

    a运行过程中不要移动数字比设计的盖子,以免偏移的光线影响测量。  

    b检查试剂和水的供应是否充足。  

    c包含片段流的废液管(比如从流通池和透析器流出的废液)应尽可能的短,否则系统压力会变化。  

    d一般操作两百个小时后检查泵管的使用状况(使用强酸或强碱,检查的时间应更短一些),是否该更换新的泵管。  

    e不要在泵快速运行时读取试剂吸收的值,因为降低的残留时间会导致反应不完全,因此结果不会准确。  

    f当泵管内有强酸或强碱(2 N以上)时,运行泵时不要使用快速。当方法中使用了强酸或强碱,使用正常速度用水润洗。这样可以由于消除连接处松开而喷出腐蚀性液体。  

       

系统维护保养 

    说明:AA3系统的模块必须经常有规律的维护才能保证仪器的正常运行。我们推荐长期保存维护报告,记录维护的过程和数据。     

    1. 每周的维护  

    1)每周,或每次试剂或泵管更换的时候,检查试剂吸收和灵敏度。  

    2)移动空气阀下的空气管,压住新的的部分。  

    3)检查泵管,假如损坏或有污垢,更换新泵管。     

      2200小时的维护  

      操作200小时后,必须做以下的维护:  

    1)更换泵管(黑色Acidflex管约每100小时更换一次)。  

    2)移开泵管,取出压条,用异丙醇或乙醇润湿的布擦拭干净。  

    3)用异丙醇或乙醇润湿的布擦拭泵的8根辊(不擦链条)和压盖。  

    4)在压条的底部轻轻涂上一薄层润滑油。  

    5)分别在两块吸油海绵上滴加2滴润滑油。  

    6)分别在链条两侧的两个油孔滴加1滴润滑油,并在每一个辊和链条的交接处滴加1滴相同的润滑油。旋转辊,擦去多余的油。  

    7)更换新的空气管。  

    8)更换新的透析膜。  

    9)始新的运行时,检查试剂吸收和灵敏度。  

    3. 每一年的维护  

    1)更换比色计的灯。  

    2)检查滤光片是否边沿部分变黑,如果这样,更换滤光片。  

    3)检查泵两侧的海绵,如果损害应更换。  

    4)检查泵压盖的压力,需专业人员操作。  

    如果需要,更换所有的导管和接头。  

 

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